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    如何提高COD測定結果的精確度
    發布時間:2018/10/26點擊次數:

    如何提高COD測定結果的精確度?本文通過對COD測定儀的分析方法和水樣采集方法的改進,試圖提高COD分析結果的精確度,如何提高COD分析結果的精確度,對水質環保有著重大意義。

    COD的危害 

    COD是一種常用的評價水體汙染程度的綜合性指標。它是英文chemical oxygen demand的縮寫,中文名稱為“化學需氧量”或“化學耗氧量”,是指利用化學氧化劑(如重鉻酸鉀)將水中的還原性物質(如有機物)氧化分解所消耗的氧量。它反映了水體受到還原性物質汙染的程度。由於有機物是水體中最常見的還原性物質,因此,COD在一定程度上反映了水體受到有機物汙染的程度。COD越高,表明水體中還原性物質(如有機物)含量越高,而還原性物質可降低水體中溶解氧的含量,導致水生生物缺氧以至死亡,水質腐敗變臭。另外,苯、苯酚等有機物還具有較強的毒性,會對水生生物和人體造成直接傷害。因此,我國將COD作為重點控製的水汙染物指標。

    對於COD的測定,隨著測定水樣中還原性物質及分析方法不同,其測定值也不相同。而在水樣的采集過程中,由於操作不規範所產生的誤差,遠遠超過分析室分析的誤差,因此,如何提高COD分析結果的精確度是本文要研究的問題。

    合理選用分析方法,適當調整溶液濃度

    1、COD測定係基於氧化反應,測定結果受反應條件的影響

    目前,在分析室對COD的測定中,常用的方法有酸性高錳酸鉀氧化法和重鉻酸鉀氧化法及快速消解法COD快速測定儀,酸性高錳酸鉀氧化法操作簡便,但氧化率比較低,一般為50%-60%,在測定水樣中有機物含量的相對值時可以采用,重鉻酸鉀氧化法操作繁瑣費時,但再現性好,氧化率一般可以達到80%-90%,適用於測定水樣中有機物含量總量,也適用於測定各種汙染水體。因此,在水質監測中選用此法,會取得令人滿意的結果,

    2、運用重鉻酸鉀氧化法分析COD,比較標準的作法

    重鉻酸鉀的濃度一般為0.25moL/L,在樣品測定時的加入量為10.00mL,水樣量為20.00mL,當水樣的COD濃度較高時,一般采用少取樣品或稀釋樣品的方法來滿足以上條件對分析的限製。但對於受到嚴重汙染且COD濃度很大的水樣來講,無論是少取樣品還是稀釋水樣,都不能保證所取樣品有足夠的代表性,這時,應適當調整重鉻酸鉀標準溶液的濃度或加入量,以提高充分的氧化劑,對於一些汙染較輕,COD濃度較小的水樣,即使取樣量提高到50.00mL,加入10.00濃度為0.25moL/L重鉻酸鉀標準時,仍顯的過大,此時,應適當調低重鉻酸鉀標準溶液濃度或加入量,以使反應後樣液中剩餘的重鉻酸鉀適量,實驗發現,當重鉻酸鉀濃度降低到0.025moL/L時,分析滴定終點不易觀察,色變不顯著,所以,對於COD含量在100mg/L以下的水樣,建議用濃度為0.05moL/L重鉻酸鉀標準溶液,對於COD含量在1000mg/L以上的水樣,用濃度為0.5moL/L的重鉻酸鉀標準溶液,適當調整加入量使最後樣品的滴定體積與滴定空白體積有顯著的差減量。

    3、調整滴定液硫酸亞鐵銨標準溶液濃度

    硫酸亞鐵銨濃度計算公式如下:

    C〔(NH4)2 Fe(so4)2〕=0.250×10.00/V〔(NH4)2Fe(so4)2〕

    當硫酸亞鐵銨濃度為0.1moL/L時,10.00 mL、0.25moL/L的重鉻酸鉀一點都不被消耗,需滴定硫酸亞鐵銨的體積為25.00 mL,當重鉻酸鉀被樣品中的還原性物質消耗一半時,最後硫酸亞鐵銨的滴定體積為12.50 mL,從減少分析滴定誤差的角度來看,應使滴定體積在20-50 mL為佳,因此建議將硫酸亞鐵銨濃度調整為稍大於0.051moL/L(若小於0.05moL/L空白消耗硫酸亞鐵銨的體積將大於滴定管的容積50.00 mL,起始點和終點就要讀數兩次將加大分析誤差),一般以0.055moL/L為宜,這樣使滴定空白的體積控製在45 mL左右,使樣品的消耗體積與滴定體積較為適應。

    COD的計算公式:

    CODcr:(Vo-V1)×C×8×1000/V
    式中C―硫酸亞鐵銨標準溶液濃度moL/L

    V―水樣體積mL

    Vo―滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量mL

    V1―滴定水樣時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量mL

    8―氧(1/2)摩爾質量8/moL

    C×8×1000/V相當於硫酸亞鐵銨對O2的滴定度TO2

    (NH4)2Fe(so4)2,即T= C×8×1000/V、當V=30mL、C=0.1moL/L時,

    T=0.1×8×1000/30=40mg/mL

    當C=0.05 moL/L時,T=0.05×8×1000/20=20mg/mL

    可見,當C減小時,T也減小,可以減小滴定誤差,對提高測定的標準度較為有利。

    當C=0.04moL/L、V=50mL時T=(0.04×8×1000)/50=6.4 mg/mL

    如此小的滴定度,滴定誤差自然很小。

    準確采集水樣,保證分析樣品的代表性

    水樣采集是水質監測工作中的重要環節之一,水樣采集的準確與否直接關係到水質監測成果的質量,在采集COD水樣樣品時,有以下兩點值得重視和改進。

    (1)在分析室采集樣品時,樣量大小對分析結果至關重要,因此,樣量的多少應以滿足分析條件的控製盒樣品有足夠的代表性為宜。一般情況下,取樣量不能太小,如果取樣量太小,所取原水樣中,某種導致高耗氧的顆粒因分析不均勻很可能移取不上,這樣測出的COD結果與實際水質的需氧量會相差很大,在分析室對同一樣品采用5.00mL、10.00mL、20.00mL、50.00mL取樣量做同等條件的測定實驗,發現取5.00mL水樣測定的COD結果與實際偏差較大,統計數據的規律性很差,取10.00mL、20.00mL水樣測定結果規律性則大有改善50.00mL水樣的COD結果規律性很好。所以對於COD含量大於1000mg/L以上濃度較大的水樣,在測定時,不能采用減少樣品量的方法去滿足測定中重鉻酸鉀加入量及滴定液濃度的要求,應以如前所述及到的方法去調整重鉻酸鉀標準溶液的濃度,這樣測定的數據才更準確。

    (2)對水樣比較混濁的水樣,常常有較多的懸浮物存在,它是水體的組成之一,對汙染物質在水體中的分布及行為有著重要的影響,對於這類水樣,在提取分析樣品時,要充分振搖水樣,否則懸浮物會很快下沉,取樣的移液管,吸口在樣瓶的上中下不同位置取得的水樣濃度就有差異,特別是懸浮物的組成會大不一樣,測得的結果也就缺乏實際代表性。分析室實驗證明,搖樣後立即快速取樣測定與搖樣後延時取樣測定結果有較大出入,延時越大,偏離實際值越大,而搖樣後立即快速取樣測定的結果更接近於實際水質狀況。

    要保證COD分析結果的質量,必須要抓好分析和水樣采集這兩個重要環節,如果忽略了任何一個,都會對分析結果的精度產生大的影響。通過對COD分析方法和水樣采集方法的改進,提高了COD分析結果的精確度。

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