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    總磷操作注意事項
    發布時間:2020/1/15點擊次數:

    總磷測定儀操作步驟

    總磷測定儀操作步驟

     

    一、水樣的采集、保存及量取

    1. 水樣采集

    ① 淺水采樣:可用容器直接采集,或用聚乙烯塑料長把勺采集;② 深層水采樣:可使用專製的深層采水器采集;③ 采樣位置:實際的采樣位置應在采樣斷麵的中心。當水深大於1m時,應在表層下1/4 深度處采樣;水深小於或等於1m 時,在水深的1/2 處采樣。

    2. 水樣保存

    水樣采集後,加硫酸酸化至pH≤1保存。溶解性正磷酸鹽的測定,不加任何保存劑,於2℃~5℃冷處保存,在24h內進行分析。

    3. 水樣量取

    具體請根據第三方檢測或環保部門取水樣同步的方式;正常情況下總磷是包含水中顆粒物的;根據GB11893-89的定義:本標準規定了用過硫酸鉀(或硝酸-高氯酸)為氧化劑,將未經過濾的水樣消解,用鉬酸銨分光光度測定總磷的方法。總磷包括溶解的、顆粒的、有機的和無機磷。因此取樣前應將水樣搖勻後再進行量取(如果該檢測水樣為總磷處理過程控製,則根據實際需求判斷是否需要包含水中懸浮物)

    二、測試水樣前,預判水樣總磷的含量範圍

    總磷的量程分段為:

    低量程0-2mg/L、高量程2-20mg/L

    1. 客戶水樣COD不超過2mg/L,可以直接取5mL,按照操作流程檢測即可。

    案例1:某企業的排放標準為0.5mg/L以下,現有一排放水樣,不知是否達標,直接量取5mL待測水樣檢測即可,如檢測結果在0-2mg/L之間,則結果準確,如讀數超過2mg/L,需選用高量程或稀釋後測定具體值。

    2. 客戶水樣超過2mg/L,但在20 mg/L以下

    案例2:某企業生產汙水原水總磷值在12 mg/L左右,可先將原水樣稀釋10倍,取5mL稀釋後的待測樣進行檢測,在總磷L上讀數,檢測結果乘以10。或直接加入4.5mL蒸餾水後再加入0.5mL原水搖勻後進行檢測,在總磷H上讀數。

    3. 客戶水樣超出20 mg/L,需稀釋後測定,稀釋倍數可根據實際情況確定。

    案例3:某食品廠廢水原水總磷預計值在20-100 mg/L之間,可同時做兩個或兩個以上的平行樣,各水樣分別稀釋20倍、40倍、50倍等,結果乘以稀釋倍數,以測定結果在量程範圍內的水樣為準。

    三、幹擾判斷、消除

    樣品中砷、鉻、硫等大於一定濃度後會幹擾總磷的測定

    如水樣產生渾濁,則水樣報廢,可通過稀釋進行測定。(砷大於2mg/L幹擾測定,用硫代硫酸鈉去除。硫化物大於2mg/L幹擾測定,通氮氣去除。鉻大於50mg/L幹擾測定,用亞硫酸鈉去除。)

    案例4:某客戶水樣進行總磷測定時,做出來的水樣渾濁,可通過稀釋5倍、10倍、20倍等方式進行平行樣測定,以做出來的水樣不渾濁、顏色淡藍色,且讀數在量程範圍內的數據為準。

    四、總磷水樣的稀釋方法

    1、稀釋2倍

    先加入2.5mL蒸餾水後,再加入2.5mL待測水樣,搖勻後加藥劑測定;(或取100mL(或25mL、50mL等)容量瓶,量取100mL(或25mL、50mL等)蒸餾水,倒入500mL燒杯中,使用同一個容量瓶,用汙水樣先清洗2遍後再量取100mL(或25mL、50mL等),倒入同一個500mL燒杯中。混勻即可。)

    2、稀釋4倍

    使用25mL的胖度吸管,量取25mL汙水樣,定容在100mL的容量瓶中,加蒸餾水到標線,混勻即可。(或取1毫升水樣,加3mL蒸餾水,混勻)

    3、稀釋5倍

    使用20mL的胖度吸管,量取20mL汙水樣,定容在100mL的容量瓶中,加蒸餾水到標線,混勻即可。(或取1毫升水樣,加4mL蒸餾水,混勻)

    4、稀釋10倍

    使用10mL的胖度吸管,量取10mL汙水樣,定容在100mL的容量瓶中,加蒸餾水到標線,混勻即可。(或取1毫升水樣,加9mL蒸餾水,混勻)

    5、稀釋100倍

    使用10mL容量瓶,量取10mL汙水樣,定容在1000mL的容量瓶中,加蒸餾水到標線,混勻即可。或取2.5mL汙水樣,定容在250mL的容量瓶中,加蒸餾水到標線,混勻即可。

    五、量取器具的注意事項

    1. 移液槍(自動移液器)

    ① 采用移液槍進行移液,如對精度要求較高,建議經常校準(用萬分之一天平稱重吸取的水樣,如沒有,建議采用移液管使用);另外量取時,注意槍頭盡量不要有殘留液體。

    ② 1-5mL量程的移液槍,建議隻吸取2mL以上的體積,2mL以下的體積,用0.1-1mL量程的移液槍直接吸取或分兩次移取。

    ③ 移取不同液體時,注意更換槍頭,以免引起交叉汙染;

    2. 移液管(刻度吸量管)

    ① 同一水樣應盡可能使用同一支移液管,移取不同液體時,注意先使用蒸餾水潤洗2-3次後,再用待測水樣潤洗2-3次,以免引起交叉汙染;量取/加入水樣、試劑時,移液管應平視凹液量取;帶有“吹”標的移液管要將排液頭內的殘留液體吹出。

    ② 5mL的水樣,建議使用5mL規格的移液管直接量取(或用10mL規格的移液管量取上部5mL;);

    3. 內部稀釋

    內部稀釋:即直接加入蒸餾水和水樣進行稀釋(總體積等於要加入的水樣體積)

    注意:如采用內部稀釋法,建議先加入蒸餾水後再加入待測水樣。稀釋倍數不建議超過10倍。如需要更大稀釋倍數,請參照外部稀釋法(本文第四章:總磷水樣的稀釋方法)。

    4. 水樣及藥劑的加入,盡量垂直管壁,懸空加入試劑,最後一滴再靠壁導入,盡量不要讓水樣或試劑粘在管壁;

    六、加入水樣、藥劑等注意事項

    ▶ 加入水樣、試劑的過程中,要緩慢均勻的加入,速度如果太快容易引起液麵翻滾噴濺出來危險。

    ▶ 加入水樣、試劑的過程中,操作者的眼睛不要對準反應管的開口,要側頭,防止溶液飛濺出來傷到眼睛,有條件的客戶佩戴防護眼睛。

    七、消解過程中的注意事項

    ▶ 消解前,請將已處理好的空白及水樣加蓋並搖勻(請確保管蓋擰緊)

    ▶ 試管的放入,按順序單支放入,禁止同時拿放兩支或兩支以上的管子,操作時應輕拿輕放,防止碰撞。消解時請蓋上防護罩。

    ▶ 試管的拿出,消解完成後,按順序單支拿出(手指捏住管蓋部分,禁止碰觸管壁,謹防燙傷),禁止同時拿放兩支或兩支以上的管子,操作時應輕拿輕放,防止碰撞。

    ▶ 試管的冷卻,可放置自然冷卻,或自然冷卻3-5分鍾後用自來水水冷冷卻。

    八、儀器讀數時的注意事項

    ▶ 測試水樣前應將儀器主機打開預熱(建議處理水樣前開始預熱)。

    ① 900、6900、8100係列預熱方法:按“程序鍵”→“確定鍵”,選取總磷L或總磷H(根據待測水樣的量程選擇),按確定後,進入“零點校準界麵”進行預熱。

    ② TR、TRB、TRS係列預熱方法:按“確定鍵”→“確定鍵”→“上或下鍵”,選取總磷L或總磷H(根據待測水樣的量程選擇),按確定後自動跳轉到步驟二,按確定鍵進入步驟二(零點校準界麵)進行預熱。

    ▶ 在空白校準界麵,觀察屏幕顯示數字,間隔30秒數據無變化,方可進行操作。當空白插入儀器後,數值穩定後2-3秒內無變化,方可進下一步操作。

    ▶ 無論空白還是水樣,插入儀器前,對光觀察,確保管壁外無水漬、指紋、汙漬等(如有,則使用靜電布擦拭幹淨),管內液體無渾濁、密度不均勻、擾動軌跡等現象,方可插入儀器。

    九、蒸餾水的替代

    建議用怡寶、娃哈哈、屈臣氏等純淨水代替,禁止用自來水、礦泉水或桶裝水等做空白。

    十、汙水樣國標法測定和儀器法數據誤差大,檢測對比方法。

    1. 判斷取樣的一致性,是否同一個水樣,同時間段測定,都搖勻或過濾後測定的結果。

    2. 判斷水樣稀釋的線性關係、偶然誤差等。

    案例5: 某客戶水樣總磷含量檢測結果為8mg/L,將水樣分別稀釋5倍、10倍、20倍等,觀察3組數據的平行性。

    備注:如上述方法未找到問題,測定一下根據國家標準配製的總磷標準樣品(或直接購買總磷標準樣品),檢測一下儀器準確度。(如還不能找到問題,請直接聯係廠家。)

    十一、顯示結果的合理性判斷

    1. 水樣有顏色但必須是澄清的,如觀察水樣渾濁或有擾動軌跡等現象,則結果不可取,需根據情況實際判斷原因。

    2. 加入試劑二、試劑三前,要保證水樣溫度已降至室溫,可自然冷卻或自然冷卻3-5分鍾後水冷,用手背試溫,無溫感後再進行測試(一定要防止燙傷)

    3. 顯示結果需要在量程範圍內,高於或低於量程範圍,結果無效

    總磷量程範圍分為兩段,低量程為總磷L:0-2mg/L;高量程為總磷H:0-20mg/L;不管在哪個程序檢測,按照對應操作步驟操作後,讀數值在對應範圍內,方可認為結果準確,不在範圍內的讀數,僅作為大致參考。

    案例6:某客戶水樣,按照總磷L的操作步驟進行操作,儀器顯示值為3.66mg/L,而總磷L的範圍為0-2mg/L,結果是高於上限的,則該結果不可取,可將水樣稀釋5倍後再次檢測。

    4. 顯示為零的情況

    如儀器顯示為0,則分為三種情況:

    樣品總磷濃度值過低,低於儀器能夠檢測的下限;和空白水樣對比,如顏色接近,看不出區別,則COD值為0或者接近0;

    樣品總磷濃度遠超出量程,和空白樣比較,如顏色有明顯區別,則為總磷值過高,超出儀器顯示能力,需將水樣稀釋後進行測定。

    水樣渾濁,觀察水樣是否渾濁,如渾濁請做相應處理。

    5. 測試數據時,短時間內數據上下波動

    ▶ 判斷水樣是否渾濁。

    ▶ 判斷儀器在對應程序下,零點校準界麵,間隔30S是否有數據波動。

    ▶ 做平行樣,觀察是否試管不規則。

    ▶ 觀察試管是否擦拭幹淨導致各角度波動過大。

    ▶ 加入試劑三搖勻後,以10分鍾左右的檢測數據為準(小於該時間段,試劑不能充分反映,大於該時間段,可能產生逆反應或色素沉澱)。

    十二、其他問題

    排除上文問題後,如檢測數據誤差還是較大,可考慮以下問題:

    1. 移液管(刻度管)非正規廠家的合格產品,移液有誤差。

    2. 刻度管吸過不易清洗的含磷物質或者其他類的東西,內壁雖然看著幹淨,但還是殘留一部分,吸入時帶進水樣,因吸取水樣僅為5mL,占有的比例還是較大的,會造成誤差。

    4. 量取液體時,移液管應平視凹液量取。

    5. 應選用合適的移液管進行量取液體,如采用較大量程移液管(如10mL),應使用上部的5mL進行量取,不能直接取5mL加入。

     

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