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    氨氮操作注意事項
    發布時間:2020/1/15點擊次數:

    氨氮測定儀操作步驟

    氨氮測定儀操作步驟

     

    一、水樣的采集、保存及量取

    1. 水樣采集

    ① 淺水采樣:可用容器直接采集,或用聚乙烯塑料長把勺采集;② 深層水采樣:可使用專製的深層采水器采集;③ 采樣位置:實際的采樣位置應在采樣斷麵的中心。當水深大於1m時,應在表層下1/4 深度處采樣;水深小於或等於1m 時,在水深的1/2 處采樣。

    2. 水樣保存

    水樣采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶內,要盡快分析。如需保存,應加硫酸酸化水樣至pH<2,2℃~5℃下可保存7天。

    3. 水樣量取

    水樣必須保證:無懸浮物、泥土、渣滓等雜質,如有,需要用濾紙過濾後檢測,如有顏色,則需要稀釋至無色後進行檢測。

    二、測試水樣前,預判水樣氨氮的含量範圍

    1. 氨氮的量程分段為:

    低量程0-5mg/L(直接取5mL水樣);高量程5-50mg/L(取0.5mL水樣+4.5mL蒸餾水);

    2. 氨氮L取5mL直接測定,可測定氨氮值不超過5mg/L的水樣。

    案例1:某客戶水樣,取5mL水樣,在氨氮L測定結果為3.26mg/L,則結果準確。如顯示結果超過5mg/L,例如結果為6.88mg/L,則該結果僅作為參考,不作為最終依據,水樣需稀釋5-10倍後測定;

    3. 氨氮H取0.5mL水樣+4.5mL蒸餾水測定,可測定氨氮值不超過50mg/L的水樣。

    案例2:某客戶水樣,預計含量值在30mL左右,取0.5mL水樣+4.5mL蒸餾水後測定,在氨氮H測定結果為32mg/L,則結果準確。如顯示結果超過50mg/L,例如結果為68.88mg/L,則該結果僅作為參考,不作為最終依據,水樣需稀釋後測定;

    4. 水樣氨氮濃度值高於50mg/L,建議稀釋至5mg/L以下,直接取5mL在氨氮L檢測

    案例3:某客戶原水樣氨氮值在400mg/L左右,可稀釋100倍後取5mL進行檢測(取10mL原水,定容在1000mL的容量瓶內),在氨氮L檢測讀數後,結果乘以稀釋倍數100即可。

    5. 水樣氨氮值不能完全確認範圍,可做幾個平行樣進行判斷

    案例4:某客戶水樣氨氮值僅能保證50mg/L以下,不確定多少,可做兩組平行樣,一組直接取5mL,另一組稀釋10倍取5mL進行檢測,判斷兩組數據,以顯示值在量程範圍內的數據為準。

    案例5:某客戶有一未知水樣,完全不知道氨氮值範圍,可將水樣分別稀釋10倍、50倍、100倍等,分別取5mL進行檢測。

    備注:案例4、案例5的方法,適合剛接觸氨氮檢測的用戶,有經驗的用戶,可通過直接取樣5mL,加藥劑搖勻後觀察水樣,如水樣產生渾濁、沉澱、水樣發紅等現象,可直接判定水樣氨氮值存在幹擾,或氨氮值遠超出量程,需要對水樣進行最少10倍的稀釋,如10倍、50倍、100倍等。正常範圍內的氨氮為:微黃、澄清。否則結果無效。

    三、水樣、藥劑的加入注意事項

    1. 空白樣應直接量取5mL蒸餾水,也要加入試劑

    蒸餾水建議用怡寶、娃哈哈、屈臣氏等純淨水代替,禁止用自來水、礦泉水或桶裝水等做空白。

    2. 加入水樣、試劑的過程中,要緩慢均勻的加入

    速度如果太快容易引起液麵翻滾噴濺出來,堿性溶液危險,試劑為納氏試劑,有毒。

    3. 加入水樣、試劑的過程中,操作者的眼睛不要對準反應管的開口

    要側頭,防止溶液飛濺出來傷到眼睛,有條件的客戶佩戴防護眼睛。

    四、氨氮水樣的稀釋方法

    1、稀釋2倍

    在反應管內先加入2.5mL蒸餾水後,再加入2.5mL待測水樣,搖勻後再加入試劑;(或取100mL(或25mL、50mL等)容量瓶,量取100mL(或25mL、50mL等)蒸餾水,倒入500mL燒杯中,使用同一個容量瓶,用汙水樣先清洗2遍後再量取100mL(或25mL、50mL等),倒入同一個500mL燒杯中。混勻即可。)

    2、稀釋5倍

    使用20mL的胖度吸管,量取20mL汙水樣,定容在100mL的容量瓶中,加蒸餾水到標線,混勻即可。(或在反應管內取1毫升水樣,加4mL蒸餾水,搖勻後加入試劑)

    4、稀釋10倍

    使用10mL的胖度吸管,量取10mL汙水樣,定容在100mL的容量瓶中,加蒸餾水到標線,混勻即可。(或取1毫升水樣,加9mL蒸餾水,混勻後取5mL檢測;或按照氨氮H的操作步驟)

    5、稀釋100倍

    使用10mL容量瓶,量取10mL汙水樣,定容在1000mL的容量瓶中,加蒸餾水到標線,混勻即可。或取2.5mL汙水樣,定容在250mL的容量瓶中,加蒸餾水到標線,混勻即可。

    五、量取器具的注意事項

    1. 移液槍(自動移液器)

    ① 采用移液槍進行移液,如對精度要求較高,建議經常校準(用萬分之一天平稱重吸取的水樣,如沒有,建議采用移液管使用);另外量取時,注意槍頭盡量不要有殘留液體。

    ② 1-5mL量程的移液槍,建議隻吸取2mL以上的體積,2mL以下的體積,用0.1-1mL量程的移液槍直接吸取或分兩次移取。

    ③ 移取不同液體時,注意更換槍頭,以免引起交叉汙染;

    2. 移液管(刻度吸量管)

    ① 同一水樣應盡可能使用同一支移液管,移取不同液體時,注意先使用蒸餾水潤洗2-3次後,再用待測水樣潤洗2-3次,以免引起交叉汙染;量取/加入水樣、試劑時,移液管應平視凹液量取;帶有“吹”標的移液管要將排液頭內的殘留液體吹出。

    ② 5mL的水樣,建議使用5mL規格的移液管直接量取;

    3. 內部稀釋

    內部稀釋:即直接加入蒸餾水和水樣進行稀釋(總體積等於要加入的水樣體積)

    注意:如采用內部稀釋法,建議先加入蒸餾水後再加入待測水樣。稀釋倍數不建議超過10倍。如需要更大稀釋倍數,請參照外部稀釋法(本文第四章:氨氮水樣的稀釋方法)。

    4. 水樣及藥劑的加入,盡量垂直管壁,懸空加入試劑,最後一滴再靠壁導入,盡量不要讓水樣或試劑粘在管壁;

    六、幹擾物質的判斷、消除

    1. 氨氮測定中鈣、鎂、氯離子等幹擾測定判斷,及稀釋的倍數大概判定。

    現象:取水樣5毫升加入2滴氨氮試劑一搖勻,再加入氨氮試劑二後,產生渾濁,沉澱,水樣發紅等現象,則水樣報廢,出來的數據結果是錯誤的,不能進行測定。

    最少需要稀釋10倍以上,甚至是50倍、100倍、200倍以上,然後再進行測定,顯示的水樣顏色為微黃、澄清,為合適。出來的結果再乘以相應的倍數

    2. 加入試劑後,溶液發紅,需進行較大倍數稀釋

    加入試劑後,水樣發紅,說明水中氨氮值很高,需要對水樣進行10倍、50倍、100倍、200倍等以上的稀釋。

    3. 保證測定前水樣是澄清的

    不管高量程還是低量程檢測,加藥劑後,水樣顯示黃色(顏色越深濃度越高),但必須是澄清的,此時如肉眼觀察水樣渾濁,則結果不可取,需要將水樣稀釋後測定。(無論COD、氨氮、總磷都是如此,必須是澄清的)。

    4. 如遇到氨氮很低,但是幹擾很大(稀釋後無幹擾,但是加藥劑後沒顏色)

    可通過蒸餾等方式解決。

    5. 國家標準中的消除方法

    原文:水樣中含有懸浮物、餘氯、鈣鎂等金屬離子、硫化物和有機物時會產生幹擾,含有此類物質時要作適當處理,以消除對測定的影響。

    若樣品中存在餘氯,可加入適量的硫代硫酸鈉溶液去除,用澱粉-碘化鉀試紙檢驗餘氯是否除盡。在顯色時加入適量的酒石酸鉀鈉溶液,可消除鈣鎂等金屬離子的幹擾。若水樣渾濁或有顏色時可用預蒸餾法或絮凝沉澱法處理。

    七、儀器讀數時的注意事項

    ▶ 測試水樣前應將儀器主機打開預熱(建議處理水樣前開始預熱)。

    ① 900、6900、8100係列預熱方法:按“程序鍵”→“確定鍵”,選取氨氮L或氨氮H(根據待測水樣的量程選擇),按確定後,進入“零點校準界麵”進行預熱。

    ② TR、TRB、TRS係列預熱方法:按“確定鍵”→“確定鍵”→“上或下鍵”,選取氨氮L或氨氮H(根據待測水樣的量程選擇),按確定後自動跳轉到步驟二,按確定鍵進入步驟二(零點校準界麵)進行預熱。

    ▶ 在空白校準界麵,觀察屏幕顯示數字,間隔30秒數據無變化,方可進行操作。當空白插入儀器後,數值穩定後2-3秒內無變化,方可進下一步操作。

    ▶ 無論空白還是水樣,插入儀器前,對光觀察,確保管壁外無水漬、指紋、汙漬等(如有,則使用靜電布擦拭幹淨),管內液體無渾濁、發紅等現象(可通過稀釋消除),方可插入儀器。

    八、顯示結果的合理性判斷

    1. 水樣有顏色但必須是澄清的,如觀察水樣有渾濁、發紅等現象,則結果不可取,需根據情況實際判斷原因。

    具體參照上文解除幹擾。

    2. 顯示結果需要在量程範圍內,高於或低於量程範圍,結果無效

    氨氮量程範圍分為2段,低量程為氨氮L:0-5mg/L;高量程為氨氮H:5-50mg/L;不管在哪個程序檢測,按照對應操作步驟操作後,讀數值在對應範圍內,方可認為結果準確,不在範圍內的讀數,僅作為大致參考。

    案例6:某客戶水樣,按照氨氮L的操作步驟進行操作,儀器顯示值為6.88mg/L,而氨氮L的範圍為0-5mg/L,結果是高於上限的,則該結果不可取,可將水樣稀釋5倍後再次檢測。

    3. 顯示為零的情況

    如儀器顯示為0,則分為三種情況:

    樣品氨氮濃度值過低,低於儀器能夠檢測的下限;和空白水樣對比,如顏色接近,看不出區別,則氨氮值為0或者接近0;

    樣品氨氮濃度遠超出量程,和空白樣比較,如顏色有明顯區別,則為氨氮值過高,超出儀器顯示能力,需將水樣稀釋後進行測定。

    水樣渾濁,觀察水樣是否渾濁,如渾濁請做相應處理。

    4. 數據和第三方、國標等差距過大,可通過稀釋檢測線性關係

    如一水樣氨氮濃度值在400mg/L左右,稀釋100倍測的結果為4mg/L,再稀釋2倍即200倍,結果為2mg/L,則結果準確,如果顯示結果為1mg/L,則水樣還有幹擾,以稀釋倍數大的數據更接近實際值。備注:注意水樣需要同一個水樣、同時間對比(或經過正確方法保存,氨氮可能會溢出等)。

    5. 測試數據時,短時間內數據上下波動

    ▶ 判斷水樣是否渾濁。

    ▶ 判斷儀器在對應程序下,零點校準界麵,間隔30S是否有數據波動。

    ▶ 做平行樣,觀察是否試管不規則。

    ▶ 觀察試管是否擦拭幹淨導致各角度波動過大。

    九、其他問題

    排除上文問題後,如檢測數據誤差還是較大,可考慮以下問題:

    1. 移液管(刻度管)非正規廠家的合格產品,移液有誤差。

    2. 刻度管吸過油脂類或者其他類的東西,內壁雖然看著幹淨,但還是殘留一部分,因吸取水樣僅為5mL,占有的比例還是較大的。

    3、客戶刻度吸管裏麵有氨氮殘留,吸量液體時候帶入被測水樣,增加氨氮數據。

    4. 量取液體時,移液管應平視凹液量取。

    5. 應選用合適的移液管進行量取液體,如采用較大量程移液管(如10mL),應使用上部的5mL進行量取,不能直接取5mL加入。

    6. 確定試劑是否過期,使用氨氮標準樣品進行儀器準確性驗證等。

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