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    COD操作注意事項
    發布時間:2020/1/15點擊次數:

    為了提高COD測定儀測量的準確性,在實際操作中,操作人員需要對水樣的采集、保存、取樣等進行一定規範,而在具體操作中,任何一個環節不夠嚴謹,偏離操作規範,最終得出的數據就可能偏差很大,現對COD測定儀操作注意事項進行總結歸納,未盡事宜敬請諒解。

    COD檢測步驟

    COD測定儀操作步驟

    一、水樣的采集、保存及量取

    1. 水樣采集

    ① 淺水采樣:可用容器直接采集,或用聚乙烯塑料長把勺采集;

    ② 深層水采樣:可使用專製的深層采水器采集;

    ③ 采樣位置:實際的采樣位置應在采樣斷麵的中心。當水深大於1m時,應在表層下1/4 深度處采樣;水深小於或等於1m 時,在水深的1/2 處采樣。

    2. 水樣保存

    水樣采集後,樣品應盡快分析,如不能短時間內檢測,應加入分析純硫酸將PH調至<2,以抑製微生物的活動。必要時應在4℃冷藏保存,並在48h內測定。

    3. 水樣量取

    具體請根據第三方檢測或環保部門取水樣同步的方式;正常情況下COD是包含水中懸浮物的;COD的定義:在一定條件下,經重鉻酸鉀氧化處理,水樣中的溶解性物質和懸浮物所消耗的重鉻酸鉀相對應的氧的質量濃度。因此取樣前應將水樣搖勻後再進行量取(如果該檢測水樣為COD處理過程控製,則根據實際需求判斷是否需要包含水中懸浮物)

    二、測試水樣前,預判水樣COD的含量範圍

    COD試劑的量程分段為:

    ① COD預製試劑:低量程0-150mg/L、高量程150-1500mg/L

    ② COD粉包試劑:低量程0-200mg/L、高量程200-1000mg/L

    備注:本文中僅以預製試劑為例,如采用粉包試劑(HJ/T399-2007),將本文中的150mg/L替換為200mg/L,1500mg/L替換為1000mg/L,15000mg/L替換為10000mg/L即可。具體試劑量程,請根據試劑標簽顯示為準。

    1. 客戶水樣COD不超過1500mg/L,可以直接取2mL,按照操作流程檢測即可。

    案例1:某企業的排放標準為90 mg/L以下,現有一排放水樣,不知是否達標,直接量取2mL待測水樣檢測即可(用低量程預製試劑),如檢測結果在0-150mg/L之間,則結果準確,如讀數超過150mg/L,需選用高量程試劑或稀釋後測定具體值。

    案例2:某企業一水樣,初步判斷COD在150-1500mg/L之間,直接量取2mL待測水樣檢測即可(用高量程預製試劑),如檢測結果在150-1500mg/L內,則結果準確,如讀數超過1500mg/L,需稀釋後測定具體值。

    2. 客戶水樣超過1500mg/L,但在15000 mg/L以下

    案例3:某企業生產汙水原水COD值在8000 mg/L左右,可先將原水樣稀釋10倍,取2mL稀釋後的待測樣進行檢測,在CODM上讀數,檢測結果乘以10。或直接加入1.8mL蒸餾水後再加入0.2mL原水進行檢測,在CODH上讀數。

    3. 客戶水樣超出15000 mg/L(或10000mg/L),需稀釋後測定,稀釋倍數可根據實際情況確定。

    案例4:某食品廠廢水原水預計值在8000-20000 mg/L之間,可同時做兩個或兩個以上的平行樣,各水樣分別稀釋10倍、20倍、40倍等,結果乘以稀釋倍數,以測定結果在量程範圍內的水樣為準。

    三、氯離子的幹擾與濃度判斷、消除

    1. 氯離子的幹擾

    氯離子是主要的幹擾成分,水樣中含有氯離子會使測定結果偏高。根據快速消解分光光度法標準:對未經稀釋的水樣,其氯離子濃度不應大於1000mg/L。

    2. 氯離子的濃度判斷

    在試管中加入2.00mL試樣,再加入0.5mL硝酸銀溶液,充分混合,最後加入2滴鉻酸鉀溶液,搖勻,如果溶液變紅,氯離子溶液低於1000mg/L;如果仍為黃色,氯離子濃度高於1000mg/L。(硝酸銀溶液配製方法:將17.1g硝酸銀溶於1000mL水;鉻酸鉀溶液配製方法:將5.0g鉻酸鉀溶解於少量水中,滴加硝酸銀溶液至有紅色沉澱生成,搖勻,靜置12h,過濾並用水將濾液稀釋至100mL。)

    也可按GB/T11896方法測定水樣中氯離子的濃度。

    3. 氯離子的消除

    ① 如遇到高氯、高COD的情況,可采用稀釋法,將氯離子稀釋到1000mg/L以下。稀釋後的水樣COD不宜低於50mg/L。

    案例5:某客戶氯離子含量3000mg/L左右,COD含量1500mg/L左右。需將水樣稀釋4倍或者5倍(將目標氯離子稀釋至1000mg/L以下),此時氯離子含量在750mg/L或600mg/L左右,COD值在375mg/L或300mg/L左右,結果乘以相對應的倍數即可。

    ② 如遇高氯低COD,加入適量硫酸汞進行氯離子沉澱,可減少氯離子的幹擾。

    案例6:某客戶氯離子含量3000mg/L左右,COD含量80mg/L左右。此時可以取10mL水樣放入燒杯中,加入適量硫酸汞攪拌(0.5-1g),進行氯離子沉澱,然後進行檢測。

    四、COD水樣的稀釋方法

    1、稀釋2倍

    ① 先加入1mL蒸餾水後,再加入1mL待測水樣(適合氯離子不高,但COD較高的水樣稀釋);

    ② 取100mL(或25mL、50mL等)容量瓶,量取100mL(或25mL、50mL等)蒸餾水,倒入500mL燒杯中,使用同一個容量瓶,用汙水樣先清洗2遍後再量取100mL(或25mL、50mL等),倒入同一個500mL燒杯中。混勻即可。

    2、稀釋4倍

    使用25mL的胖度吸管,量取25mL汙水樣,定容在100mL的容量瓶中,加蒸餾水到標線,混勻即可。(或取1毫升水樣,加3mL蒸餾水,混勻)

    3、稀釋5倍

    使用20mL的胖度吸管,量取20mL汙水樣,定容在100mL的容量瓶中,加蒸餾水到標線,混勻即可。(或取1毫升水樣,加4mL蒸餾水,混勻)

    4、稀釋10倍

    使用10mL的胖度吸管,量取10mL汙水樣,定容在100mL的容量瓶中,加蒸餾水到標線,混勻即可。(或取1毫升水樣,加9mL蒸餾水,混勻)

    5、稀釋100倍

    使用10mL容量瓶,量取10mL汙水樣,定容在1000mL的容量瓶中,加蒸餾水到標線,混勻即可。或取2.5mL汙水樣,定容在250mL的容量瓶中,加蒸餾水到標線,混勻即可。

    五、量取器具的注意事項

    1. 移液槍(自動移液器)

    ① 采用移液槍進行移液,如對精度要求較高,建議經常校準(用萬分之一天平稱重吸取的水樣,如沒有,建議采用移液管使用);另外量取時,注意槍頭盡量不要有殘留液體。

    ② 1-5mL量程的移液槍,建議隻吸取2mL以上的體積,2mL以下的體積,用0.1-1mL量程的移液槍直接吸取或分兩次移取。

    ③ 移取不同液體時,注意更換槍頭,以免引起交叉汙染;

    2. 移液管(刻度吸量管)

    ① 同一水樣應盡可能使用同一支移液管,移取不同液體時,注意先使用蒸餾水潤洗2-3次後,再用待測水樣潤洗2-3次,以免引起交叉汙染;量取/加入水樣、試劑時,移液管應平視凹液量取;帶有“吹”標的移液管要將排液頭內的殘留液體吹出。

    ② 2mL的水樣,建議使用2mL規格的移液管直接量取,或用1mL規格的移液管移取兩次;

    3. 內部稀釋

    內部稀釋:即直接加入蒸餾水和水樣進行稀釋(總體積等於要加入的水樣體積);

    注意:如采用內部稀釋法,建議先加入蒸餾水後再加入待測水樣。稀釋倍數不建議超過10倍。如需要更大稀釋倍數,請參照外部稀釋法(本文第四章:COD水樣的稀釋方法)。

    4. 水樣及藥劑的加入,盡量垂直管壁,懸空加入試劑,最後一滴再靠壁導入,盡量不要讓水樣或試劑粘在管壁;

    六、加入水樣、藥劑等注意事項

    ▶ 加入水樣、試劑的過程中,要緩慢均勻的加入,速度如果太快容易引起液麵翻滾噴濺出來,強酸溶液危險。

    ▶ 加入水樣、試劑的過程中,操作者的眼睛不要對準反應管的開口,要側頭,防止溶液飛濺出來傷到眼睛,有條件的客戶佩戴防護眼睛。

    七、消解過程中的注意事項

    ▶ 消解前,請將已處理好的空白及水樣加蓋並搖勻(請確保管蓋擰緊,此時管壁很燙,注意燙傷)

    ▶ 試管的放入,按順序單支放入,禁止同時拿放兩支或兩支以上的管子,操作時應輕拿輕放,防止碰撞。消解時請蓋上防護罩。

    ▶ 試管的拿出,消解完成後,按順序單支拿出(手指捏住管蓋部分,禁止碰觸管壁,謹防燙傷),禁止同時拿放兩支或兩支以上的管子,操作時應輕拿輕放,防止碰撞。

    ▶ 試管的冷卻,可放置自然冷卻,或自然冷卻3-5分鍾後用自來水水冷冷卻。

    消解完成後,所有試管禁止搖晃,以防底部沉澱上浮,影響檢測。

    八、儀器讀數時的注意事項

    ▶ 測試水樣前應將儀器主機打開預熱(建議處理水樣前開始預熱)。

    ① 900、6900、8100係列預熱方法:按“程序鍵”→“確定鍵”,選取CODL或CODM(根據待測水樣的量程選擇),按確定後,進入“零點校準界麵”進行預熱。

    ② TR、TRB、TRS係列預熱方法:按“確定鍵”→“確定鍵”→“上或下鍵”,選取CODL或CODM(根據待測水樣的量程選擇),按確定後自動跳轉到步驟二,按確定鍵進入步驟二(零點校準界麵)進行預熱。

    ▶ 在空白校準界麵,觀察屏幕顯示數字,間隔30秒數據無變化,方可進行操作。當空白插入儀器後,數值穩定後2-3秒內無變化,方可進下一步操作。

    ▶ 無論空白還是水樣,插入儀器前,對光觀察,確保管壁外無水漬、指紋、汙漬等(如有,則使用靜電布擦拭幹淨),管內液體無渾濁、密度不均勻、擾動軌跡等現象(可通過再次加熱,約5分鍾左右即可消除),方可插入儀器。

    九、蒸餾水的替代

    建議用怡寶、娃哈哈、屈臣氏等純淨水代替,禁止用自來水、礦泉水或桶裝水等做空白。

    十、汙水樣國標法測定和儀器法數據誤差大,檢測對比方法。

    1. 提示:不要盲目相信國標法測定的結果,因為涉及到實驗操作各個方麵注意的細節,如果不按照操作規定,注意不到操作規程的細節,很可能國標法做出來的數據是失真的。首先確定以下細節:

    ① 國標適用於各種類型COD含量大於30mg/L的水樣,對未經稀釋的水樣的測定上線值為700mg/L。

    ② 國標不適用於含氯化物濃度大於1000mg/L(稀釋後)的含鹽水。

    ③ 對COD濃度小於50mg/L的水樣,應采用低濃度的重鉻酸鉀標準溶液0.0250mol/L的氧化,采用低濃度的硫酸亞鐵銨0.010mol/L標準溶液回滴。

    ④ 當氯離子含量超過1000mg/L時,COD的最低允許值為250mg/L,低於此值的結果的準確度就不可靠。

    ⑤ 水樣要采集於玻璃瓶中,應盡快分析,如不能立即進行分析時,應加入分析純硫酸(密度1.84)至PH<2,置4℃下保存。但保存時間不多於5天,采集水樣的體積不少於100mL.

    2. 做實驗結果和國標法對比時候,國標法測定,客戶未加入硫酸汞消除氯離子幹擾,造成測定結果有差距,一般是比我們的儀器法測定要偏高。

    案例7:某客戶,做同一個含氯離子的水樣,氯離子稀釋到1000mg/L以內,再進行測定,結果還是有出入,儀器法測定結果比回流法測定結果少200mg/L至400mg/L的COD含量。因為稀釋後的水樣還是還有氯離子,國標法裏麵需要加入硫酸汞屏蔽氯離子,然後再滴定。一般這種現象是由於客戶未加入硫酸汞屏蔽,氯離子部分參與了氧化反應,增加了COD滴定了的結果。排除幹擾後,兩邊檢測結果對比隻有20mg/L左右的差值。

    3. 如避免以上國標細節問題,可通過以下方式進行數據驗證:

    ① 當COD較低時,如低於50mg/L時,首先做2組平行樣,觀察2組數據的平行性,排除操作偶然誤差。再排除各種物質幹擾的情況(如氯離子),再做2組平行樣,觀察2組數據的平行性,排除氯離子影響。

    ② 當COD較高時,如幾百、幾千的COD含量時,可進行合理稀釋,判斷各數據之間的線性關係。

    案例8: 某客戶水樣COD含量檢測結果為50mg/L,先做兩組平行樣,觀察兩組水樣和50mg/L之間的差距,如不能判斷為偶然誤差,再取20mL水樣,加入適量硫酸汞充分搖勻沉澱後,各取2mL做2組平行樣進行檢測,觀察2組數據的平行性。

    案例:9:客戶水樣COD含量大概在8000mg/L,按照稀釋步驟操作,取100毫升水樣,定容在1000mg/L容量瓶中,這樣就是稀釋了10倍為800mg/L左右,該水樣標記為“1號水樣”。然後再把稀釋好的水樣稀釋2倍,結果為400mg/L左右,標記為“2號水樣”,將該水樣再稀釋2倍,結果為200mg/L左右,標記為“3號水樣”;此時分別測定1、2、3號水樣,判斷三組水樣的線性關係。

    ③ 如上述方法未找到問題,測定一下根據國家標準配製的COD標準樣品(或直接購買COD標準樣品),檢測一下儀器準確度。(如還不能找到問題,請直接聯係廠家。)

    十一、顯示結果的合理性判斷

    1. 無論是空白還是水樣,有顏色但必須是澄清的,如觀察水樣渾濁或有擾動軌跡等現象,則結果不可取,需根據情況實際判斷原因。

    水樣渾濁則考慮消解後是否搖晃了(消解後禁止搖晃),此時可重新打開消解儀,加熱5分鍾左右,重新冷卻即可。出現擾動軌跡,此時可再靜置幾分鍾消除即可。

    2. 測試前,要保證水樣溫度已降至室溫,可自然冷卻或自然冷卻3-5分鍾後水冷,用手背試溫,無溫感後再進行測試(一定要防止燙傷)

    3. 顯示結果需要在量程範圍內,高於或低於量程範圍,結果無效

    COD量程範圍分為三段,低量程為CODL:0-150mg/L;中量程為CODM:150-1500mg/L;高量程為CODH:1500-15000mg/L;(如使用粉包試劑,低量程為CODL:0-200mg/L;中量程為CODM:200-1000mg/L;高量程為CODH:1000-10000mg/L;)不管在哪個程序檢測,按照對應操作步驟操作後,讀數值在對應範圍內,方可認為結果準確,不在範圍內的讀數,僅作為大致參考。

    案例10:某客戶水樣,按照CODM的操作步驟進行操作,儀器顯示值為1980mg/L,而CODM的範圍為150-1500mg/L,結果是高於上限的,則該結果不可取,可將水樣稀釋2-4倍後再次檢測。

    4. 顯示為零的情況

    如儀器顯示為0,則分為三種情況:

    樣品COD濃度值過低,低於儀器能夠檢測的下限;和空白水樣對比,如顏色接近,看不出區別,則COD值為0或者接近0;

    樣品COD濃度遠超出量程和空白樣比較,如顏色有明顯區別,則為COD值過高,超出儀器顯示能力,需將水樣稀釋後進行測定。

    水樣渾濁,觀察水樣是否渾濁,如渾濁請做相應處理。

    5. 測試數據時,短時間內數據上下波動

    ▶ 判斷試管溫度是否已降溫至室溫。

    ▶ 判斷水樣是否渾濁。

    ▶ 判斷儀器在對應程序下,零點校準界麵,間隔30S是否有數據波動。

    ▶ 做平行樣,觀察是否試管不規則。

    ▶ 觀察試管是否擦拭幹淨導致各角度波動過大。

    ▶ 觀察空白樣數據是否在合理範圍內。

    ▶ 觀察液體部分是否有擾動軌跡。

    十二、其他問題

    排除上文問題後,如檢測數據誤差還是較大,可考慮以下問題:

    1. 移液管(刻度管)非正規廠家的合格產品,移液有誤差。

    2. 刻度管吸過油脂類或者其他類的東西,內壁雖然看著幹淨,但還是殘留一部分,因吸取水樣僅為2mL,占有的比例還是較大的,如采用粉包試劑,試劑一、試劑二的用量為1mL,也會造成誤差。

    3、客戶刻度吸管裏麵有可脫落的有機物殘留,吸量液體時候帶入被測水樣,增加COD數據。

    4. 量取液體時,移液管應平視凹液量取。

    5. 應選用合適的移液管進行量取液體,如采用較大量程移液管(如5mL),應使用上部的2mL進行量取,不能直接取2mL加入。

    6. 使用移液槍移液時,若發現槍頭內有殘留液體,可將移液槍頭伸進管子內,來回慢慢吸取與打出,直至殘留液體全部移取到管子裏。

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