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    COD測定儀法測定不同水樣COD消解時間的差異性
    發布時間:2019/12/20點擊次數:

    摘要:通過實驗證實COD測定儀法具有較好的精密度和準確性,與標準回流法的分析結果比較,相對誤差為-3.37%~1.41%,具有替代標準回流法的可行性。由於水樣性質不同,所需最佳消解時間不同,通過比較不同消解時間下COD測定的結果,得到COD測定儀法測定水中COD所需的最佳消解時間分別為:工業廢水60min,生活汙水和地表水90min。

    關鍵詞:COD測定儀法;消解時間;工業廢水;生活汙水;地表水

    化學需氧量(COD)反映了水中受還原性物質汙染的程度,同時也是表征水中有機物汙染程度的指標。我國測定COD值,基本采用重鉻酸鹽法 (又稱標準回流法),該法測定結果準確、重現性好,但存在回流耗時長、操作煩瑣、試劑消耗量大、二次汙染嚴重等缺點。

    為了提高工作效率,現采用COD測定儀法(Standardmethod5220D方法)代替標準回流法測定COD值,並對不同消解時間下的消解效果進行研究,以期在保證消解效果的前提下,縮短消解時間,提高工作效率,更好地為環境管理和決策服務。

    1. 實驗部分

    1.1 主要儀器及試劑

    儀器:TR 6900A型COD快速測定儀、TDR-16A型多功能智能快速消解儀。

    試劑:高濃度COD消解液,實驗所用其他試劑均為分析純或以上。

    1.2 COD測定儀法操作步驟

    取3mL高濃度的COD消解液於試管中,加2mL的水樣,旋緊瓶塞後混合均勻。將試管插入到消解儀中,150℃恒溫消解120min,冷卻後,采用COD快速測定儀,比色波長為610nm,以蒸餾水做參比檢測。

    2.  結果與討論

    2.1 線性範圍將0.8502g鄰苯二甲酸氫鉀用重蒸水溶解後,轉移至1000mL容量瓶中定容,得COD儲備液(1000mg/L)。準確吸取COD儲備液0,5,10,20,40,60和80mL,分別於100mL容量瓶中,重蒸水定容,得到ρ(COD)為0,50,100,200,400,600和800mg/L的標準使用液係列。

    按1.2步驟對COD標準使用液係列進行分析,以吸光度值與溶液中ρ(COD)為參數繪製標準曲線。結果顯示,COD測定儀法在0~800mg/L範圍內具有良好的線性相關性,r=0.9998,見表1。

    2.2 精密度與準確度

    對ρ(COD)為0,50,100,200,400,600,800mg/L的標準溶液分析,平行測定3次,計算測定結果的相對標準偏差和相對誤差。結果顯示,測定COD的相對標準偏差為0.58%~2.65%,相對誤差為-2.00%~-0.17%,見表2。滿足廢水測定要求,方法具有較高的準確性和良好的精密性。

    表1 標準曲線測試結果樣品

    樣品 1 2 3 4 5 6 7
    ρ(COD)/(mg/L) 0 50 100 200 400 600 800
    吸光度值 0 0.018 0.041 0.084 0.165 0.249 0.328
    標準曲線 y=0.0004x-0.0003   r=0.999

    表2 COD標準溶液測試結果

    標準值 測定值 平均值 相對標準偏差 相對誤差
    1 2 3
    50 48 50 49 49 1.00 -2.00
    100 99 99 100 99 0.58 -1.00
    200 198 199 198 198 0.58 -1.00
    400 397 398 399 398 1.00 -0.50
    600 597 598 602 599 2.65 -0.17
    800 795 798 797 797 1.53 -0.38

    2.3與標準回流法測定結果的比較

    選取4種不同類型的廢水,分別用COD測定儀法和標準回流法進行測定。見表3。

    表3 COD測定儀法與標準回流法測定的COD值比較

    廢水種類 測定結果 二者相對誤差
    COD測定儀法 標準回流法
    醫療廢水 172 178 -3.37
    紡織廢水 144 142 1.41
    製藥廠廢水 95 98 -3.06
    印染廢水 220 218 0.92

    由表3可見,2種方法對不同種類廢水,其測定結果基本一致,測定結果的相對誤差為-3.37%~1.41%,符合廢水測定的要求,說明COD測定儀法測定的結果可信,用其代替標準回流法是可行的。

    2.4 工業廢水的最佳消解時間對不同種類工業廢水采用1.2步驟分析,消解時間分別設為45,60,90及120min,並將消解45,60及90min時測得的COD值與消解120min時測得的COD值(真值)進行比較,結果見表4。

    表4不同消解時間測定工業廢水中的COD值比較

    樣品種類 消解時間 測定值 平均值 相對誤差
    1 2
    製藥廢水1 45 105 108 106 -33.44
    60 152 152 152 -5.00
    90 158 153 156 -2.50
    120 160 161 160 --
    製藥廢水2 45 44 39 42 -19.23
    60 56 56 56 7.69
    90 58 54 56 7.69
    123 49 55 52 --
    染織廢水1 45 511 501 506 -10.28
    60 560 558 559 -0.89
    90 564 578 571 1.24
    123 563 565 564 --
    染織廢水2 45 90 96 93 -33.09
    60 137 135 136 -2.16
    90 133 136 134 -3.60
    120 140 138 139 --

    由表4可見,工業廢水在消解時間≥60min時相對誤差為-5.00%~7.69%,滿足廢水測定要求,故在確保測定結果精密度和準確度的前提下,從節省時間的角度考慮,60min為工業廢水COD測定的最佳消解時間。

    2.5 生活汙水的最佳消解時間

    對生活汙水的測定與工業廢水測定的方式相同,測定結果見表5。

    由表5可知,生活汙水在消解時間≥90min時相對誤差在-2.94%~0%之間,其準確度達到廢水測定要求。故在確保測定結果精密度和準確度的前提下,從節省時間的角度考慮,90min為生活汙水的最佳消解時間。

    表5不同消解時間測定生活汙水中的COD值比較

    樣品種類 消解時間 測定值 平均值 相對誤差
    1 2
    洗滌廢水 45 54 50 52 -23.53
    60 60 60 60 -11.76
    90 68 64 66 -2.94
    120 68 67 68 --
    生活垃圾廢水 45 191 195 193 -11.47
    60 196 196 196 -10.09
    90 218 218 218 0
    123 218 219 218 --
    農田廢水 45 160 162 161 -13.44
    60 165 163 164 -11.83
    90 181 183 182 -2.15
    120 185 186 186 --

    2.6 地表水的最佳消解時間對地表水的測定與工業廢水測定的方式相同,測定結果見表6。

    表6不同消解時間測定地表水中的COD值比較

    樣品種類 消解時間 測定值 平均值 相對誤差
    1 2
    西江橋 45 48 51 50 -34.21
    60 57 60 58 -23.68
    90 71 75 73 -3.95
    120 76 76 76 --
    環城河 45 67 63 65 -24.42
    60 75 79 77 -10.47
    90 83 85 84 -2.32
    120 86 87 86 --
    風澤江 45 42 44 43 -34.85
    60 51 53 53 -19.70
    90 63 66 64 -3.03
    120 66 67 66 --
    投醪河 45 162 164 163 -19.31
    60 178 176 177 -12.31
    90 202 201 202 0
    120 201 203 202 --
    文理學院校內瀑布 45 156 158 157 -18.65
    60 172 172 172 -10.88
    90 191 192 192 -0.52
    120 193 193 193 --

    由表6可知,地表水在消解時間≥90min時相對誤差在-3.95%~0%之間,其準確度達到廢水測定的要求。故在確保測定結果精密度和準確度的前提下,從節省時間的角度考慮,地表水的最佳消解時間為90min。

    3. 結語COD測定儀法具有較好的精密度和準確度,且與標準回流法的測定結果的相對誤差較小,具有替代標準回流法的可行性。考慮到工業廢水、生活汙水、地表水所含有機物組分各異,所需的最佳消解時間不同,本研究通過實驗確定工業廢水的最佳消解時間為60min,生活汙水和地表水的最佳消解時間為90min。改進後的COD測定儀法根據分析水樣種類的不同,選擇合適的消解時間,縮短了消解用時,使得COD測定儀法既保留了標準回流法的優點,簡化了操作步驟,同時相對縮短了消解用時。因此,相對於標準回流法,COD測定儀法更適用於批量較大、水質成分較穩定的監督性監測、應急執法監測等。

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