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    COD快速測定儀測定過程中的影響因素
    發布時間:2018/11/5點擊次數:

    企業廢水中含有大量的有機物,這些有機物被分解時消耗大量的氧,使水中生物缺氧而死亡,破壞生態平衡,因此環境監測將COD作為水質檢測的一項重要指標,而一些幹擾因素導致COD檢測困難,COD快速測定儀測定過程中的影響因素有哪些呢?

    同奧科技COD快速測定儀
    同奧科技COD快速測定儀

    COD的定義

    化學需氧量(COD)指在一定條件下,采用強氧化劑處理水樣所消耗氧化劑的量,指1L水樣所消耗的強氧化劑的氧毫克數,一般用mg/L表示。COD是什麽意思,詳情請參照《什麽叫做COD,COD是什麽意思》一文。

    COD快速測定儀的測定原理

    運用密閉消解管密閉消解,在強酸性溶液中,用含有一定量重鉻酸鉀的專用氧化劑,在催化劑的作用下於165℃恒溫消解15分鍾,使水中還原性物質被氧化,在不同波長下測定水樣中Cr6+和Cr3+的吸光度,利用吸光度計算出水中COD的含量值。

    COD快速測定儀測定過程中的影響消除

    1、氯離子幹擾及消除

    當水樣中Cl-質量濃度>300mg/L時,Cl-被重鉻酸鉀氧化而產生正幹擾。加入硫酸汞,使硫酸汞和Cl-生成難離解的可溶性的氯化汞絡合物,大大降低了Cl-和重鉻酸根離子之間的反應能力,可使測定的COD值趨於正常。加入硫酸汞的量為:HgSO4:Cl-=10:1(質量比),即測定中加入0.40g硫酸汞可與0.04g的Cl-結合。若出現少量的氯化汞沉澱並不會影響測定結果。當Cl-含量更高時,應多加硫酸汞。

    2、V5+幹擾及消除

    當水樣中含有V5+時,用硫酸亞鐵銨來滴定試樣,V5+就會與硫酸亞鐵銨反應,消耗硫酸亞鐵銨使結果產生負誤差,測得的水樣中COD值就會很低,甚至會產生負值。消除方法:取2份水樣,其中1份用測COD方法來測定,消耗硫酸亞鐵銨的體積為V1;另外1份不加重鉻酸鉀,在其它條件相同的情況下消耗硫酸亞鐵銨體積為V2;V0為不加水樣消耗硫酸亞鐵銨的體積。

    3、Cr6+的幹擾

    一般電鍍廢水中若含有較高Cr6+也會有影響,消耗硫酸亞鐵銨而產生負幹擾。消除其幹擾的方法與處理V5+一樣。

    4、HClO和ClO-的正幹擾HClO和ClO-的存在會對測定產生幹擾。其消除方法:當廢水中含有過量的HClO和ClO-可多加HgSO4來消除。或者在酸性條件下,加熱使其分解。加熱分解的條件是水樣中無低沸點或揮發性的有機物,若水樣中含有低沸點或揮發性的有機物,要用Na2S2O3還原除去,然後可以用碘來去除多餘的Na2S2O3。

    5、亞硝酸鹽的幹擾

    水樣中的亞硝酸鹽對測定結果會產生一定的幹擾,1mg亞硝酸鹽氮相當於1.14mg化學需氧量,可按1mg亞硝酸鹽氮加入10mg氨基磺酸來消除。蒸餾水空白中也應加入等量的氨基磺酸。

    測定中條件的控製及注意事項

    水樣的化學需氧量也會受采樣容器、水樣保存、分析器皿的清潔、分析水樣的量取、加入試劑的順序、試劑的質和量、加入氧化劑的濃度、反應溶液的酸度、加熱溫度和時間、滴定等條件的影響而影響。化學需氧量是一個條件性指標,因此必須嚴格按分析步驟進行。

    1、廢水樣的采集

    采樣最好用玻璃容器采樣。如果使用塑料容器采樣,遇到一些酸、堿度過高的水樣,會使COD值增高。必須采集具有代表性水樣,為此首先要了解生產工藝過程,了解車間排放規律。水樣的保存方麵,有些易揮發或不穩定水樣應在采樣後迅速進行分析,如不能及時分析,可將水樣用硫酸調節或放入冰箱中2~5天保存。

    2、器皿的清潔與洗滌

    新買來的全玻璃裝置常帶有一些還原性物質(有機物),必須清洗幹淨,具體清洗方法可按照《消解比色一體管的清洗方法及使用過程中的注意事項》一文相關知識。

    3、分析水樣的量取

    (1) 應量取代表性的分析水樣。不同成分的廢水需采用取樣不同方式,取樣不均勻會造成大的分析誤差,可歸納為如下幾點:

    ◆ 一般清亮無沉澱物的水樣或有少量沉澱物的水樣,將水樣搖均,用20mL的單標線吸管吸取;

    ◆ 對含大量無機沉澱物水樣,可讓沉澱物下沉再吸取清亮液體進行分析;

    ◆ 對含漂油的廢水樣,不但要搖勻,而且取樣要迅速;1/4量取適宜的分析水樣量。

    (2)有機廢水中COD含量差別很大,現總結為如下幾點。

    對未知含量的水樣可取2mL水樣+1mLK2Cr2O7+3mLH2SO4於消解比色一體管中觀察顏色變化,若溶液呈綠黃色,取2mL水樣進行分析;若溶液呈藍色,取10mL水樣,稀釋至100mL再取2mL進行分析。

    若水樣中COD大概範圍可以確定,可在下列範圍內取樣分析:COD小於200mg/L,可取2mL水樣在COD低量程分析;COD在200~1000mg/L,取2mL水樣在COD高量程分析;COD在1000~10000mg/L,取10mL水樣+90mL蒸餾水進行稀釋分析;然後再取取2mL分析。

    4、濃硫酸的影響

    應采用實驗室分析純(AR)進行試劑的配製,若酸度高,濃硫酸對重鉻酸鉀分解造成分析結果偏高;若酸度小,有些物質不能全氧化造成分析結果偏低。必須注意H2SO4的數量及質量。有的H2SO4是帶顏色的,說明裏麵有還原性物質,應選擇無色的透明分析純濃硫酸。

    5、平行樣

    在同一條件下,同1個水樣應同時測定2個平行樣,其分析結果符合程度用相對偏差表示。偏差越小,精密度越高;反之越低。

    6、標準溶液

    可用純有機物配製溶液或其它一些標樣和水樣同時分析,加入有機物的理論需氧量值和真實測COD值比較。控製範圍95%~105%,通過標準溶液可以把握分析過程的準確程度,還可檢查儀器是否清潔,試劑是否準確。使用比較廣泛的是苯二甲酸氫鉀及葡萄糖。

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